Sept méthodes pour déterminer la teneur en carbone de l'acier

Le développement et l'application des métaux et de leurs matériaux composites nécessitent souvent un contrôle efficace et une détermination précise de la teneur en carbone et en soufre. Le carbone dans les matériaux métalliques existe principalement sous la forme de carbone libre, de carbone en solution solide et de carbone combiné, ainsi que de carbone gazeux et de carburation protégée en surface et de carbone organique enrobé.

 

À l'heure actuelle, les principales méthodes d'analyse de la teneur en carbone des métaux comprennent la méthode de combustion, la spectroscopie d'émission, la méthode volumétrique des gaz, le titrage en solution non aqueuse, la méthode d'absorption infrarouge et la chromatographie. En raison de l'applicabilité de chaque méthode de mesure et de l'influence de nombreux facteurs sur les résultats de mesure, tels que la présence de carbone, si le carbone peut être complètement libéré lors de l'oxydation, les valeurs à blanc, etc., la précision de la même méthode varie dans différents situations. Cet article résume les méthodes d'analyse actuelles, le traitement des échantillons, les instruments utilisés et les domaines d'application du carbone dans les métaux.

 

1. Méthode d'absorption infrarouge.

La méthode d'absorption infrarouge de combustion développée sur la base de la méthode d'absorption infrarouge appartient à la méthode spécialisée d'analyse quantitative du carbone (et du soufre).

Le principe est de brûler l'échantillon dans un flux d'oxygène pour générer du CO2. Sous une certaine pression, l'énergie absorbée par le CO2 dans le rayonnement infrarouge est directement proportionnelle à sa concentration. Par conséquent, en mesurant les changements d'énergie avant et après que le gaz CO2 traverse l'absorbeur infrarouge, la teneur en carbone peut être calculée.

 

Ces dernières années, la technologie d'analyse de gaz infrarouge s'est développée rapidement, et divers instruments analytiques utilisant la combustion par chauffage par induction à haute fréquence et les principes d'absorption spectrale infrarouge ont également rapidement émergé. Pour la détermination du carbone et du soufre à l'aide de la méthode d'absorption infrarouge par combustion à haute fréquence, les facteurs suivants doivent généralement être pris en compte : la sécheresse de l'échantillon, la susceptibilité électromagnétique, la taille géométrique, la taille de l'échantillon, le type, le rapport, l'ordre d'addition et la quantité de flux, le blanc réglage de la valeur, etc.

L'avantage de cette méthode est une quantification précise et moins de termes d'interférence. Convient aux utilisateurs qui ont des exigences élevées en matière de précision de la teneur en carbone et disposent de suffisamment de temps pour effectuer des tests pendant la production.

 

2. Spectroscopie d'émission

Lorsqu'un élément est thermiquement ou électriquement excité, il passera de l'état fondamental à l'état excité, et l'état excité reviendra spontanément à l'état fondamental. Lors du retour de l'état excité à l'état fondamental, les raies spectrales caractéristiques de chaque élément seront libérées et leur contenu peut être déterminé en fonction de la force des raies spectrales caractéristiques.

 

Dans l'industrie métallurgique, en raison de l'urgence de la production, il est nécessaire d'analyser la teneur de tous les éléments majeurs dans l'eau du four dans un court laps de temps, et pas seulement la teneur en carbone. Le spectromètre d'émission à lecture directe Spark est devenu le choix préféré de l'industrie en raison de sa capacité à obtenir rapidement des résultats stables. Cependant, cette méthode a des exigences spécifiques pour la préparation des échantillons.

Par exemple, lors de l'analyse d'échantillons de fonte à l'aide de la spectroscopie à étincelles, il est nécessaire d'analyser le carbone de surface sous forme de carbures, sans graphite libre, sinon cela affectera les résultats d'analyse. Certains utilisateurs profitent des caractéristiques de refroidissement rapide et de bon blanchiment des échantillons minces, et après avoir transformé les échantillons en tranches minces, la teneur en carbone de la fonte est déterminée par analyse par spectroscopie à étincelles.

Lors de l'analyse d'échantillons linéaires d'acier au carbone à l'aide de la spectroscopie à étincelles, il est nécessaire de traiter strictement les échantillons et d'utiliser un petit dispositif d'analyse d'échantillons pour les placer "debout" ou "à plat" sur une platine à étincelles pour l'analyse, afin d'améliorer la précision de la analyse.

 

3. Méthode des rayons X dispersive en longueur d'onde

L'analyseur de rayons X à dispersion de longueur d'onde peut déterminer rapidement et simultanément plusieurs éléments.

Sous excitation aux rayons X, les électrons internes des atomes de l'élément mesuré subissent des transitions de niveau d'énergie et émettent des rayons X secondaires (c'est-à-dire la fluorescence X). Le spectromètre de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WDXRF) est un appareil qui utilise des cristaux pour séparer la lumière, puis reçoit des signaux de rayons X caractéristiques diffractés du détecteur. Si le cristal spectroscopique et le contrôleur se déplacent de manière synchrone et changent continuellement l'angle de diffraction, la longueur d'onde et l'intensité des rayons X caractéristiques générés par divers éléments de l'échantillon peuvent être obtenues, qui peuvent être utilisées pour une analyse qualitative et quantitative. Ce type d'instrument a été développé dans les années 1950 et a attiré l'attention en raison de sa capacité à déterminer simultanément plusieurs composants dans des systèmes complexes. Surtout dans le département géologique, cet instrument a été configuré successivement, améliorant considérablement la vitesse d'analyse et jouant un rôle important.

Cependant, le carbone élément léger pose souvent certaines difficultés dans l'analyse XRF du carbone en raison de sa longue longueur d'onde de rayonnement caractéristique, de son faible rendement de fluorescence et de l'absorption et de l'atténuation significatives du rayonnement caractéristique du carbone par la matrice dans les matériaux à matrice lourde tels que l'acier. De plus, lors de la mesure du carbone dans l'acier à l'aide d'un instrument à fluorescence X, si la surface de l'échantillon broyé est mesurée en continu 10 fois, on peut observer que la valeur de la teneur en carbone augmente continuellement. Par conséquent, le champ d'application de cette méthode n'est pas aussi étendu que les deux premiers.

 

4. Méthode de titrage en solution non aqueuse

Le titrage en solution non aqueuse est une méthode de titrage dans des solvants non aqueux. Cette méthode peut titrer certains acides et bases faibles qui ne peuvent pas être titrés dans des solutions aqueuses en sélectionnant des solvants appropriés pour améliorer leur acidité et leur alcalinité. L'acide carbonique généré par le CO2 en solution aqueuse a une faible acidité et peut être titré avec précision en sélectionnant différents réactifs organiques.

Voici une méthode de titrage non aqueuse couramment utilisée :

① L'échantillon est soumis à une combustion à haute température dans un four à arc électrique équipé d'un analyseur carbone-soufre.

② Le gaz carbonique libéré par la combustion est absorbé par la solution d'éthanol éthanolamine et le dioxyde de carbone réagit avec l'éthanolamine pour générer un acide carboxylique 2- hydroxyéthylamine relativement stable.

③ Utilisez KOH pour le titrage de solutions non aqueuses.

Les réactifs utilisés dans cette méthode sont toxiques, une exposition à long terme peut affecter la santé humaine et sont difficiles à utiliser. Surtout lorsque la teneur en carbone est élevée, il est nécessaire de prérégler la solution, et une légère négligence peut entraîner une fuite de carbone et des résultats inférieurs. Les réactifs utilisés dans le titrage des solutions non aqueuses sont pour la plupart inflammables et l'expérience implique des opérations de chauffage à haute température. Les opérateurs doivent être suffisamment sensibilisés à la sécurité.

 

5. Chromatographie

Le détecteur d'atomisation de flamme est combiné à la chromatographie en phase gazeuse pour chauffer l'échantillon dans de l'hydrogène gazeux, puis les gaz libérés (tels que CH4 et CO) sont détectés à l'aide de la méthode de chromatographie en phase gazeuse du détecteur d'atomisation de flamme. Certains utilisateurs utilisent cette méthode pour tester des traces de carbone dans du fer de haute pureté, avec une teneur de 4 μ G/g, le temps d'analyse est de 50 minutes.

Cette méthode convient aux utilisateurs ayant une teneur en carbone extrêmement faible et des exigences élevées en matière de résultats de détection.

 

6. Méthode électrochimique

Un utilisateur a présenté l'utilisation de la méthode d'analyse de potentiel pour déterminer la faible teneur en carbone des alliages : après oxydation d'échantillons de fer dans un four à induction, les produits gazeux ont été analysés à l'aide d'une cellule de concentration électrochimique composée d'électrolyte solide de carbonate de potassium pour déterminer la concentration de carbone. Cette méthode est particulièrement adaptée à la détermination du carbone à très faible concentration, et la précision et la sensibilité de l'analyse peuvent être contrôlées en modifiant la composition du gaz de référence et le taux d'oxydation de l'échantillon.

Cette méthode a peu d'applications pratiques et reste majoritairement au stade de la recherche expérimentale.

 

7.Méthode d'analyse en ligne

Lors de l'affinage de l'acier, il est souvent nécessaire de contrôler en temps réel la teneur en carbone de l'acier fondu dans le four sous vide. Certains spécialistes de l'industrie métallurgique ont présenté un exemple d'utilisation des informations sur les gaz d'échappement pour estimer la concentration de carbone : la teneur en carbone dans l'acier fondu est estimée en utilisant la consommation et la concentration d'oxygène dans le récipient sous vide et le débit d'oxygène et l'argon dans le processus de décarbonatation sous vide.

Certains utilisateurs ont également développé des méthodes et des instruments associés pour la détermination rapide des traces de carbone dans l'acier en fusion : le gaz porteur est insufflé dans l'acier en fusion et la teneur en carbone de l'acier en fusion est estimée à partir du carbone oxydé dans le gaz porteur.

Des méthodes d'analyse en ligne similaires sont applicables à la gestion de la qualité et au contrôle des performances dans le processus de production de l'acier.